روش تشخیص دی ترت بوتیل پراکسید

پراکسید آلی ماده ای است که به طور گسترده به عنوان یک واسطه شیمیایی، کاتالیزور و آغازگر استفاده می شود. در میان آنها، دی ترت بوتیل پراکسید رایج ترین پراکسید دی آلکیل مورد استفاده است و اغلب به عنوان آغازگر رزین مصنوعی، حساس کننده فتوپلیمریزاسیون، عامل ولکانیزاسیون لاستیکی و محرک اشتعال دیزل استفاده می شود.

دی ترت بوتیل پراکسید اغلب از واکنش ترت بوتانول، اسید سولفوریک و پراکسید هیدروژن به دست می آید. این مقاله به طور خلاصه روش تشخیص دی ترت بوتیل پراکسید را معرفی می کند:

یدومتری A-دی ترت بوتیل پراکسید:

1) 20 میلی لیتر اسید استیک را به یک بطری ید 250 میلی لیتری اضافه کنید، به مدت 2 دقیقه با دی اکسید کربن به سرعت در حال عبور حباب کنید، سپس درب بطری را بسته و برای تجزیه و تحلیل ذخیره کنید.

2) نمونه حاوی 3-4 meq از گونه‌های اکسیژن فعال را با دقت 0.1 میلی‌گرم وزن کرده و به بطری ید منتقل کنید.

3) 5 میلی لیتر محلول NaI اشباع آماده شده در محل اضافه کنید، درب را محکم کنید، بطری ید را بچرخانید، چند میلی لیتر آب به بطری اضافه کنید، 1 میلی لیتر اسید کلریدریک غلیظ اضافه کنید و سپس بطری ید را تا حدی در حمام آب غوطه ور کنید. در دمای 60 درجه به مدت 1 ساعت؛

4) بطری ید را از حمام آب خارج کرده و تا دمای اتاق خنک کنید.

5) 60 میلی‌لیتر آب بدون اکسیژن اضافه کنید و با محلول Na2S2O3 0.1meq/mL (N) تیتر کنید تا رنگ محلول زرد روشن شود. سپس 1-2 میلی‌لیتر محلول نشاسته اضافه کنید و به تیتر زدن ادامه دهید تا رنگ آبی ناگهان ناپدید شود. میلی لیتر محلول تیتراسیون مورد نیاز برای تیتراسیون را یادداشت کنید.

6) میلی لیتر تیتر مصرف شده در تیتراسیون بلانک را کم کنید و مقدار تحلیلی نمونه را محاسبه کنید.

کروماتوگرافی B-دی ترت بوتیل پراکسید

1) ابزار و مواد

الف) کروماتوگراف گازی: آشکارساز FID.

ب) ایستگاه کاری داده کروماتوگرافی گازی N2000.

ج) ستون کروماتوگرافی: ستون مویرگی کوارتز، مدل: OV{{0}}، مشخصات: 30 متر × 0.25 میلی متر × نقطه صفر سه μ M;

د) سرنگ 1 میکرولیتری.

2) شرایط عملیاتی مرجع برای کروماتوگرافی گازی

الف) دمای اولیه را به مدت 4 دقیقه در 50 درجه نگه دارید.

ب) نرخ گرمایش 10 درجه در دقیقه.

ج) دمای نهایی 150 درجه، به مدت 10 دقیقه حفظ می شود.

د) تبخیر در 180 درجه؛

ه) تشخیص در 180 درجه؛

و) گاز حامل: گاز نیتروژن.

3) مراحل اندازه گیری

با استفاده از میکرو انژکتور (1 میکرولیتر) نمونه استاندارد 0 را استخراج کنید. 2 μ L را به کروماتوگرافی تزریق کنید، زمان پیک را ثبت کنید و سپس نمونه را در شرایط مشابه تزریق کنید. مساحت پیک متناظر با زمان مربوطه، محتوا است که با استفاده از روش نرمال‌سازی مساحت محاسبه می‌شود.