سلام! به عنوان تأمین کننده این ترکیب با CAS 110 - 05 - 4 ، که استDTBP | CAS 110 - 05 - 4 | Di - Tert - Butyl Peroxide، من اغلب در مورد چگونگی تعیین خلوص آن سؤال می شود. در این وبلاگ ، برخی از روشهای تحلیلی را که در صنعت استفاده می کنیم به اشتراک می گذارم تا بفهمم محصول ما چقدر خالص است.
چرا خلوص اهمیت دارد
اول از همه ، چرا خلوص اینقدر مهم است؟ خوب ، خلوص Di - Tert - Butyl Peroxide می تواند تأثیر زیادی در عملکرد آن داشته باشد. این که آیا از آن به عنوان آغازگر پلیمریزاسیون استفاده می شود ، یک عامل اتصال دهنده یا در سایر فرآیندهای شیمیایی ، ناخالصی ها می توانند چیزها را به هم بزنند. آنها ممکن است واکنش ها را کاهش دهند ، باعث واکنش های جانبی ناخواسته شوند ، یا حتی بر کیفیت محصول نهایی تأثیر بگذارند. بنابراین ، تعیین دقیق خلوص برای تأمین کنندگان ما و مشتریان ما بسیار مهم است.
روشهای تحلیلی
1 تیتراسیون
تیتراسیون یکی از متداول ترین روش ها برای تعیین خلوص دی - tert - بوتیل پراکسید است. این یک تکنیک نسبتاً ساده و سر راست است. در تیتراسیون ، ما پراکسید را با یک عامل کاهش دهنده در یک محیط کنترل شده واکنش نشان می دهیم. مقدار ماده کاهش دهنده مورد نیاز برای واکنش کامل با پراکسید اندازه گیری می شود و از این طریق می توانیم محتوای پراکسید را در نمونه محاسبه کنیم.
به عنوان مثال ، ما ممکن است از تیتراسیون یدومتری استفاده کنیم. در این روش ، Di - Tert - Butyl Peroxide با یدید پتاسیم در یک محیط اسیدی واکنش نشان می دهد تا ید را آزاد کند. سپس ید با محلول استاندارد تیوسولفات سدیم تیتراژ می شود. نقطه پایان تیتراسیون معمولاً با استفاده از یک نشاسته نشاسته ، که از آبی (به دلیل مجتمع ید - نشاسته) به بی رنگ تبدیل می شود ، هنگامی که تمام ید واکنش نشان داده است ، تشخیص داده می شود.
مزیت تیتراسیون این است که نسبتاً ارزان است و با تجهیزات آزمایشگاهی اساسی می توان آن را انجام داد. با این حال ، برای به دست آوردن نتایج دقیق به مهارت و تجربه نیاز دارد. همچنین ، تیتراسیون ممکن است نتواند بین انواع مختلف پراکسیدها یا سایر ناخالصی های موجود در نمونه تمایز قائل شود.
2 کروماتوگرافی گازی (GC)
کروماتوگرافی گازی یکی دیگر از ابزارهای قدرتمند برای تعیین خلوص Di - Tert - Butyl Peroxide است. در GC ، نمونه تبخیر شده و به ستون پر از یک مرحله ثابت تزریق می شود. اجزای مختلف موجود در نمونه بسته به میل آنها به مرحله ثابت ، از طریق ستون با نرخ های مختلف حرکت می کنند. از آنجا که از ستون خارج می شوند ، توسط یک ردیاب شناسایی می شوند که یک کروماتوگرام تولید می کند.
کروماتوگرام قله های مربوط به اجزای مختلف نمونه را نشان می دهد. با مقایسه منطقه در زیر اوج برای di - tert - butyl peroxide با مناطق قله های دیگر (که نشان دهنده ناخالصی ها است) ، می توانیم خلوص نمونه را محاسبه کنیم.
یکی از موارد عالی در مورد GC حساسیت و انتخاب بالای آن است. این می تواند مقادیر بسیار کمی از ناخالصی ها را تشخیص دهد و می تواند بین ترکیبات مختلف تمایز قائل شود. با این حال ، به تجهیزات گران تر و پرسنل آموزش دیده برای کار نیاز دارد. همچنین ، نمونه باید بی ثبات باشد ، که ممکن است در برخی موارد محدودیت باشد.
3. رزونانس مغناطیسی هسته ای (NMR)
NMR یک روش تحلیلی پیشرفته تر است که می تواند اطلاعات مفصلی در مورد ساختار و خلوص یک ترکیب ارائه دهد. در NMR ، نمونه در یک میدان مغناطیسی قوی قرار می گیرد و از امواج رادیویی برای تحریک هسته های برخی اتم های خاص (معمولاً هیدروژن یا کربن) در مولکول استفاده می شود. سیگنال های حاصل برای تعیین محیط شیمیایی این اتم ها شناسایی و مورد تجزیه و تحلیل قرار می گیرند.
برای Di - Tert - Butyl Peroxide ، NMR می تواند برای شناسایی قله های مشخصه پراکسید و هرگونه ناخالصی استفاده شود. با مقایسه شدت قله ها ، می توان خلوص نمونه را تخمین زد. NMR بسیار مفید است زیرا می تواند اطلاعاتی در مورد ساختار مولکولی این ترکیب به ما بدهد ، که می تواند به ما در درک ماهیت ناخالصی ها کمک کند.
با این حال ، NMR یک تکنیک بسیار گران است و به تجهیزات تخصصی و اپراتورهای بسیار آموزش دیده نیاز دارد. همچنین ، آماده سازی نمونه می تواند زمان باشد.
4. کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا (HPLC)
HPLC شبیه GC است ، اما به جای استفاده از گاز به عنوان فاز موبایل ، از مایع استفاده می کند. نمونه در یک حلال حل می شود و به ستون پر از یک مرحله ثابت تزریق می شود. اجزای موجود در نمونه بر اساس تعامل آنها با فاز ثابت و فاز متحرک از هم جدا می شوند.
HPLC می تواند برای تجزیه و تحلیل ترکیبات غیر فرار یا از نظر حرارتی ناپایدار استفاده شود ، که در بعضی موارد یک مزیت نسبت به GC است. همچنین می توان از آن با انواع مختلفی از ردیاب ها ، مانند آشکارسازهای UV - Vis یا طیف سنج های جرمی استفاده کرد تا حساسیت و انتخاب آن را افزایش دهد.
دقیقاً مانند GC ، HPLC به تجهیزات نسبتاً گران قیمت و اپراتورهای آموزش دیده نیاز دارد. اما این یک روش بسیار مؤثر برای تعیین خلوص Di - Tert - Butyl Peroxide و تشخیص ناخالصی ها است.
ملاحظات دیگر
هنگام استفاده از این روشهای تحلیلی ، چند مورد دیگر نیز باید در نظر داشته باشید. اول از همه ، تهیه نمونه بسیار مهم است. نمونه باید نماینده کل دسته باشد و برای اطمینان از نتایج دقیق باید به درستی آماده شود. به عنوان مثال ، اگر ما از GC یا HPLC استفاده می کنیم ، ممکن است نمونه برای از بین بردن هر ماده ذرات یا تنظیم غلظت ، فیلتر یا رقیق شود.
همچنین ، صحت روشهای تحلیلی می تواند تحت تأثیر عوامل خارجی باشد. دما ، رطوبت و وجود سایر مواد شیمیایی در آزمایشگاه می تواند بر نتایج تأثیر بگذارد. بنابراین ، کنترل این عوامل تا حد ممکن مهم است.
مقایسه با ترکیبات مرتبط
همچنین مقایسه Di - Tert - Butyl Peroxide با سایر ترکیبات مرتبط ، جالب استTBMA | CAS 1931 - 62 - 0 | Tert - Butyl MonoperoxymaleateوتTERT - بوتیل هیدروپراکسیدبشر این ترکیبات همچنین پراکسیدها هستند ، اما ساختارها و خواص شیمیایی مختلفی دارند.
روشهای تحلیلی برای تعیین خلوص آنها در اصل با روشهای مربوط به Di - Tert - Butyl Peroxide مشابه است. با این حال ، شرایط و معرفهای خاص مورد استفاده در تیتراسیون ، GC ، NMR یا HPLC ممکن است بر اساس ویژگی های هر ترکیب تنظیم شود. به عنوان مثال ، نرخ واکنش و ثابت تعادل در تیتراسیون ممکن است برای هر پراکسید متفاوت باشد ، بنابراین ممکن است روش تیتراسیون بهینه سازی شود.
پایان
در نتیجه ، چندین روش تحلیلی برای تعیین خلوص Di - tert - butyl peroxide وجود دارد که هر کدام دارای مزایا و محدودیت های خاص خود هستند. تیتراسیون یک روش ساده و با هزینه است ، در حالی که GC ، NMR و HPLC حساسیت و انتخاب بالاتری را ارائه می دهند. با استفاده از ترکیبی از این روش ها می توانیم تصویری دقیق تر از خلوص محصول خود بدست آوریم.
ما به عنوان یک تأمین کننده ، ما متعهد هستیم که DI با کیفیت بالا - Tert - Butyl Peroxide را به مشتریان خود ارائه دهیم. ما به طور مرتب از این روشهای تحلیلی استفاده می کنیم تا اطمینان حاصل شود که محصول ما بالاترین استانداردهای خلوص را رعایت می کند. اگر علاقه مند به خرید Di - Tert - Butyl Peroxide هستید یا در مورد خلوص یا روش های تحلیلی آن سؤالی دارید ، برای بحث در مورد تهیه ما دریغ نکنید.
منابع
- Skoog ، DA ، West ، DM ، Holler ، FJ ، & Crouch ، SR (2014). اصول شیمی تحلیلی. یادگیری Cengage.
- هریس ، دی سی (2016). تجزیه و تحلیل شیمیایی کمی. WH فریمن و شرکت.